有機(jī)酸分析柱的特點(diǎn):
耐受酸性條件,柱壽命長(zhǎng)。
硅膠鍵和柱,對(duì)有機(jī)酸分析的柱效和分辨率比聚合物柱高。
室溫下即可進(jìn)行分析,無需聚合物柱使用的高溫和低流速分析條件,速度更快。
柱價(jià)大大低于聚合物柱,有利于降低分析成本。
該分析柱為常規(guī)有機(jī)酸的分析提供了兼顧分辨率、分析速度、靈敏度和操作簡(jiǎn)單性的方法。只需使用簡(jiǎn)單的酸性磷酸鹽緩沖液和一根柱,室溫下操作,即可在6分鐘內(nèi)分離分析11個(gè)短鏈有機(jī)酸化合物。使用pH來調(diào)節(jié)柱選擇性,降低流動(dòng)相的pH值可以抑制羧酸的電離而提高它們的疏水性,可以用于對(duì)峰保留位置的調(diào)整,使得方法的開發(fā)簡(jiǎn)單易行。
有機(jī)酸分析柱的柱子安裝程序:
1、柱子的檢查
從裝運(yùn)箱里取出柱子時(shí),要非常小心。盡管柱子有一定的抗震性,但是如果被突然放在一個(gè)很硬的表面上,也可能使聚合物珠子破裂。仔細(xì)檢查柱子是否有任何可能發(fā)生在運(yùn)輸途中的損害。當(dāng)柱子不使用時(shí),是保存在包裝盒里。
2、流動(dòng)相的制備
流動(dòng)相是稀酸,典型的是在0.0025-0.02當(dāng)量濃度范圍內(nèi)的稀硫酸。其他強(qiáng)酸,如高氯酸和硝酸,也可以使用。但不建議使用含有鹵化物的酸,這類酸,如鹽酸對(duì)不銹鋼有腐蝕作用。制備酸洗脫液,應(yīng)使用建議的較低純度為18MΩ的水。
流動(dòng)相必須使用下列方法之一來脫氣:真空,超聲波,或氦氣噴射。如果可行,用于流動(dòng)相脫氣的瓶子也應(yīng)作為溶劑儲(chǔ)存瓶,因?yàn)槿绻麑⒘鲃?dòng)相倒入另一瓶中,會(huì)將空氣引入瓶中。如果使用真空脫氣,添加一個(gè)攪拌子到瓶中,以便釋放氣體。流動(dòng)相應(yīng)在使用前至少脫氣30分鐘。
每24小時(shí)應(yīng)制備新鮮的流動(dòng)相。脫氣不當(dāng)會(huì)導(dǎo)致氣泡產(chǎn)生(尤其是在高柱溫下),可能會(huì)導(dǎo)致基線不穩(wěn)。如果在色譜圖上觀察到“尖峰”或“噪音”,停泵和對(duì)溶劑進(jìn)行脫氣。