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硅膠基質(zhì)固相萃取柱根據(jù)吸附劑填料及吸附機理的不同,主要分為正相、反相、離子交換和混合型固相萃取小柱。正相、反相柱主要是用來萃取分離極性和非極性化合物,但對一些帶電物質(zhì)(離子化合物)的萃取回收率并不高,當目標化合物呈離子狀態(tài)時,C18對于該化合物的容量因子就會大大降低。
適用于可解離成帶電離子的化合物,其機理是利用帶電荷的目標化合物離子與帶相反電荷的吸附劑之間的靜電吸引力。樣品基質(zhì)可以是極性的,如水溶液,也可以是非極性的有機溶液,但在實際應(yīng)用中以水溶液較多,包括生物體液、江河湖海等自然水、廢水等。
硅膠基質(zhì)固相萃取柱的操作步驟:
針對填料保留機理的不同(填料保留目標化合物或保留雜質(zhì)),操作稍有不同。
雜質(zhì)保留模式
固相萃取操作一般有三步:
①活化----除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
②上樣----將樣品轉(zhuǎn)移入柱,此時大部分目標化合物會隨樣品基液流出,雜質(zhì)被保留在柱上,故此步驟要開始收集。
③洗脫----用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集,合并收集液。
目標化合物保留模式
固相萃取操作一般有四步:
①活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
②上樣----將樣品用一定的溶劑溶解,轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
③淋洗----Z大C度除去干擾物。
④洗脫----用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來并收集。(注意流速不要過快)
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